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岛津LCMS助力食品中90种那非类非法添加物的同时分析

岛津LCMS助力食品中90种那非类非法添加物的同时分

那非类物质是一种人体内5型磷酸二酯酶(PDE5)的抑制剂,可用于**男性勃起功能障碍。该类物质已知的副作用包括面部潮红、头晕、**、鼻塞和视觉异常等,严重的会导致死亡,是一种必须在医生指导下服用的**药。

一些不法分子将一些具有PDE5抑制活性的那非类衍生物添加到普通食品或保健食品中,制成大量标示或暗示具有****、抗疲劳、改善**力等作用的非法产品,对服用者的健康和生命安全造成严重威胁。2019年5月,重庆市公安机关破获一起利用互联网制售有毒有害“保健食品”案,案值2000余万元。在该案中,犯罪分子大量生产、加工和销售添加了国家明令禁止的“西地那非”等的有毒有害保健食品。那非类物质是**药,在普通食品或保健食品中添加属于违法行为,必须予以打击。

2018年7月2日,国家市场监督管理总局发布了《食品中那非类物质的测定》食品补充检验方法,规定使用LC-MS/MS定量测定和QTOF定性筛查食品(含保健食品)中90种那非类非法添加物。这些那非类物质结构相似,存在多种同分异构体,给质谱检测带来挑战。

LCMS-8050定量分析90种那非类物质
使用岛津超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8050,参考该方法,建立了食品中90种那非类物质的分析方法,多种同分异构体得到有效分离,可以进行准确定量。

1.1 分析条件
色谱分离条件参考标准,21min内完成90种那非类物质分离。质谱采用电喷雾离子源正负离子同时检测模式,离子源参数使用默认参数,无需优化即可满足测试要求。

1.2 90种那非类化合物MRM色谱图(1.0 ng/mL)
1.3 抗疲劳饮料和**药酒样品分析和加标回收实验
使用本方法检测了**药酒和三种抗疲劳饮料,其中两种抗疲劳饮料检出西地那非。色谱图和分析结果如下:

加标回收实验结果
样品添加浓度为100 ng/mL(相当于上机浓度2 ng/mL),抗疲劳饮料样品有89种化合物加标回收率在81.6~113.5%之间。药酒样品有82种化合物加标回收率在80.2~111.9%之间,有4种化合物加标回收率在70.6~79.9%之间。方法可靠。

LCMS-9030定性筛查90种那非类物质
使用岛津四级杆飞行时间质谱仪LCMS-9030 建立了90种那非类物质的定性筛查方法,并分析了抗疲劳饮料样品。

西地那非结构式
使用LabSolutions软件和已构建的那非类物质筛查质谱数据库进行谱库检索,西地那非的实测二级质谱图与谱库中碰撞能量(CE=40V)下采集到的二级质谱信息搜索匹配相似度为100%,可进一步确证抗疲劳饮料样品中检出西地那非。

 

粤公网安备 44030402001250号

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